微反应技术用于农药及其中间体合成

2018年11月19日 公司新闻 117 views

微反应技术应用农药及其中间体合成

     微反应技术是一项安全、环保、经济的新兴技术,在农药及其中间体的连续合成应用前景广阔。

案例应用介绍

1. 氨基乙腈

氨基乙腈又名 2-氨基乙腈、β-氨基乙腈或甘胺等,化学分子式为 C2 H4 N2,是一种用量相当大的化工中间体,主要应用于制备甘氨酸、乙二胺、新型消炎药艾拉莫德、噻吗心安,植物生长调节剂噻苯等。传统方法产品质量差,生产时间较长,设备稳定性差,工艺危险性高等缺点。

应用微通道反应器在反应温度为40℃,原料停留2min,反应的收率能达到94%以上。与传统工艺相比,极大地降低了氨水的投料量,节约了原料成本,所得产品颜色更浅、杂质更少。

2. 对氯苯基吡唑醇

对氯苯基吡唑醇是制备吡唑醚菌酯的中间体,先以传统方法由对氯苯和盐酸盐与丙烯酸酯或丙烯酰胺环合制备成对氯苯基吡啶酮,在与氧气在微通道反应器中氧化制得。传统的方法产出的对氯苯基吡啶醇含量和收率方面均未达到理想状态,工业化生产要求比较高,限制了生产。

微通道反应器产出的产品含量达到95%以上,收率94.8%,并且可以实现从对氯苯肼盐酸盐不出中间体,一步产出氧化物,降低了原料投入,废水盐酸产出,缩短了生产周期。

3. 邻硝基溴苄

制备吡唑醚菌酯的中间体,也可用于生产祛痰剂溴己胺盐酸盐,传统文献报道收率在80%以上,但产生的二溴取代杂质偏多,且对供应的溴原料需求量大,不利于工业生产。

通过利用微通道反应器的混合效果、传质传热能力强,光引发自由基反应效果好等优点,优化筛选条件使收率能达到90%以上。

4.  吡唑醚菌酯

吡唑醚菌酯由德国的巴斯夫公司在2001年推出。吡唑醚菌酯作为 N-甲氧基-N-取代苯基氨基甲酸甲酯类杀菌剂,不仅毒性低,对非靶标生物安全,而且对使用者和环境均安全友好,主要用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬莱、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核祧、蔬菜、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上的病害。

第1步(传统):

第2步(微通道):

第3步(传统):

 第4步(传统):

5. 2-溴噻吩

2-溴噻吩在医药领域可作为合成噻吩乙胺的原料,用于合成噻氯匹啶、嘧啶酮衍生物等治疗脑血管疾病、抑制艾滋病的烟雾,市场需求量逐年增加。传统方法是间歇釜式长时间搅拌,且传质效果不佳,存在反应过程不易控制且反应流股返混严重,易产生飞温现象,形成较多杂质。

微通道反应器中制备的产品2-溴噻吩转化率为84%,选择性为80%以上,与传统工艺相比,反应时间明显缩短,在室温下即可进行,同时连续生产能达到较高的转化率和选择性,具有工业化价值。

6.  2-噻吩甲酸

2-噻吩甲酸作为一种重要的噻吩衍生物,是合成抗癌药物雷替曲塞的重要中间体。传统方法反应过程不易控制且反应流股返混严重,易产生飞温现象,转化率及产率低,不利于工业生产。

 以传统釜式反应器与微通道反应器相集成的新方法,用于合成2-噻吩甲酸,收率为85%。反应时间明显缩短,反应在室温25℃下进行,将传统间歇反应变为连续反应,同时能达到较高的转化率,具有工业化价值。

7. 1-巯基-2-丙醇

含巯基的化合物是重要的化工原料和重要的医药中间体,可分为硫醇和硫酚两大类。传统方法使用了硫化氢原料,其气体危害大,不利于环境友好,反应的要求高,收率低。

本方法使用硫氢化钠代替硫化氢,在常温下反应,得到1-巯基-2-丙醇收率为86%,反应条件更温和,反应结束后的混合液能集中处理,流程操作简单,可连续化,具有广泛的工业应用前景。

8.  巯基乙酸甲酯

巯基乙酸甲酯,又名硫代乙醇酸甲酯,是一种在医药、农药、食品和烟用香料等合成的中间体。目前,巯基乙酸甲酯主要以巯基乙酸和甲醇为原料。传统方法存在的问题是收率低、反应时间长、设备腐蚀和环境污染严重等。

微通道反应器制备的巯基乙酸甲酯的原料能在短时间内能完全转化,且收率稳定在94%以上。与间歇釜式反应器相比,反应时间显著缩短,巯基乙酸甲酯收率明显提高,具有很高的工业价值。

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